氣相色譜質譜聯用儀(GCMS)由于其良好的通用性和靈敏度,在有機化合物的定性、定量分析中得到廣泛應用,是GCMS在各大行業大放異彩的原因之一。另外GCMS可以搭載多種進樣方式,大幅擴展了其應用范圍。但是,沒有一種技術是完mei的,每種進樣方式都有各自的特點和適用范圍。現在為您介紹GCMS常用的八種關鍵進樣技術,幫助您選擇適合自己的GCMS進樣方式。
第一種:液體進樣。液體進樣法是GCMS最常規的進樣方式。通過進樣針將液體樣品直接注入氣相色譜進樣口中進行氣化。該方法適用于揮發性和半揮發性分析物的分樣。
第二種:靜態頂空。靜態頂空法是將液體樣品在恒溫的頂空瓶中孵化,使目標物由液相轉移至上層氣相空間。達到氣液動態平衡狀態后,通過自動進樣器在頂空瓶中抽取帶有目標物的上層氣體注入GC進樣口。該方法常用于揮發性有機物的檢測。
第三種:動態頂空。動態頂空法是一種更復雜的頂空形式,可獲得更低方法定量限,吹掃捕集屬于動態頂空技術。多次抽取樣品瓶中頂空氣體,使動態平衡不斷被打破,揮發性目標物被捕集阱吸附,然后通過加熱捕集阱,將目標物釋放到GCMS系統中。該方法常用于揮發性、半揮發性有機物的檢測。
第四種:熱脫附。熱脫附法采樣使用便攜式氣泵,使充滿吸附填料的TD管透過大量氣體樣品,目標物被TD管捕集。通過熱脫附裝置對TD管加熱合目標物釋放到二級冷阱中聚焦,再次解析后進入GCMS系統。該方法常用于揮發性有機物的檢測。針對不同化學性質的目標物,有多種類型的TD管可供選擇。
第五種:直接熱脫附。直接熱脫附法適用于固體樣品,與經典熱脫附法不同,直接熱脫附法的TD樣品管中直接填充固體樣品材料而不是吸附劑。通過熱脫附裝置直接加熱樣品管釋放揮發性有機物,這些目標物可通過二級冷阱聚焦或直接進入GCMS系統。
第六種:固相微萃取。SPME進樣針由涂有聚合物固定相的纖維頭組成,它可以直接插入液體樣品、接觸固體樣品或頂空吸附目標物。完成吸附后將SPME進樣針插入GC進樣口,通過熱解吸將這些目標物釋放到GCMS系統中。該方法適用于氣體、液體或固體樣品中的揮發性和半揮發性有機物的分析。
第七種:直接進樣。直接進樣用于少量固體或液體樣品分析。將樣品放置于樣品杯中,通過加熱的樣品桿直接推入GCMS離子源進行電離,樣品無需經過氣相色譜柱分離,直接被離子化。對于不適合CG分離的半揮發性或不揮發性有機物,這是一種不錯的選擇。
第八種:熱裂解。熱裂解法是分析液體或固體樣品中半揮發性或不揮發性化合物的一種*方法,通常用于聚合物樣品分析。樣品在熱裂解裝置中被快速加熱到400-1000℃,釋放出分子量更小、更易揮發的裂解產物,再進入GCMS進行分離和分析。該方法得到的色譜圖可以作為“指紋譜圖",用于質量控制和成分鑒定。
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